Preview

Ведомости Научного центра экспертизы средств медицинского применения. Регуляторные исследования и экспертиза лекарственных средств

Расширенный поиск

Особенности разработки и валидации методик определения элементных токсикантов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах

https://doi.org/10.30895/1991-2919-2022-12-1-65-78

Полный текст:

Аннотация

Изменение подхода к контролю качества лекарственного растительного сырья (ЛРС) и лекарственных растительных препаратов (ЛРП) по содержанию тяжелых металлов с суммарного определения калориметрическим методом на селективный анализ спектральными методами привело к тому, что многие производители этого вида лекарственных средств не смогли учесть новые требования при составлении регистрационных досье. Представляемые на экспертизу методики нуждаются в уточнении, валидационные протоколы не содержат всех необходимых данных.

Цель работы: предложить производителям ЛРС и ЛРП рекомендации по выбору методов анализа, материалов и реактивов, способов минерализации органической матрицы, основных валидационных параметров методики, а также по проведению валидации при определении элементных токсикантов и по оформлению раздела «Тяжелые металлы и мышьяк» в нормативной документации на лекарственные средства.

Материалы и методы: исследование основано на анализе и обобщении данных научной литературы, требований российских и зарубежных фармакопей, методических рекомендаций и стандартов по инструментальным методам анализа, а также на собственном опыте проведения элементного анализа различных видов ЛРС и ЛРП.

Результаты: представлены рекомендации по выбору условий минерализации пробы для количественного определения элементных примесей в биологических объектах, обоснованы требования к реактивам, используемым материалам и оборудованию. Проведен сравнительный анализ используемых методов элементного анализа. Показано, что основные ошибки производителей связаны с игнорированием влияния органической матрицы на результат измерения и отсутствием согласованности между определяемой концентрацией элементной примеси и используемым диапазоном калибровочной кривой. Приведены критерии приемлемости для валидационных параметров методик определения тяжелых металлов и мышьяка в ЛРС и ЛРП.

Выводы: использование стандартных образцов, в которых тяжелые металлы находятся в виде неорганических солей и не связаны с органическими соединениями, для анализа ЛРС и ЛРП следует признать некорректным. Для ряда валидационных параметров при отсутствии в отечественной фармакопее критериев их приемлемости рекомендуется использовать критерии, указанные в Европейской фармакопее и Фармакопее США.

Об авторах

В. М. Щукин
Федеральное государственное бюджетное учреждение «Научный центр экспертизы средств медицинского применения» Министерства здравоохранения Российской Федерации
Россия

Щукин Виктор Михайлович

Петровский б-р, д. 8, стр. 2, Москва, 127051



Н. Е. Кузьмина
Федеральное государственное бюджетное учреждение «Научный центр экспертизы средств медицинского применения» Министерства здравоохранения Российской Федерации
Россия

Кузьмина Наталия Евгеньевна, доктор химических наук

Петровский б-р, д. 8, стр. 2, Москва, 127051



Ю. Н. Швецова
Федеральное государственное бюджетное учреждение «Научный центр экспертизы средств медицинского применения» Министерства здравоохранения Российской Федерации
Россия

Швецова Юлия Николаевна

Петровский б-р, д. 8, стр. 2, Москва, 127051



А. И. Лутцева
Федеральное государственное бюджетное учреждение «Научный центр экспертизы средств медицинского применения» Министерства здравоохранения Российской Федерации
Россия

Лутцева Анна Ивановна, кандидат фармацевтических наук

Петровский б-р, д. 8, стр. 2, Москва, 127051



Список литературы

1. Русакова ОА, Ральченко ИВ, Герберт ИЯ, Вердиева СИ. Изучение аптечного ассортимента фитопрепаратов. Фармация и фармакология. 2015;3(6):54–9. https://doi.org/10.19163/2307-9266-2015-3-6(13)-54-59

2. Филиппова И. Рынок растительных средств: проблемы, перспективы, приоритеты. Ремедиум. 2016;(7–8):15–6.

3. Бойко НН, Бондарев АВ, Жилякова ЕТ, Писарев ДИ, Новиков ОО. Фитопрепараты, анализ фармацевтического рынка Российской Федерации. Научный результат. 2017;3(4):30–8.

4. Евсеева СБ, Сысуев ББ. Экстракты растительного сырья как компоненты косметических и наружных лекарственных средств: ассортимент продукции, особенности получения (обзор). Фармация и фармакология. 2016,4(3):4–37. https://doi.org/10.19163/2307-9266-2016-4-3-4-37

5. Кузьмина НЕ, Щукин ВМ, Северинова ЕЮ, Яшкир ВА, Меркулов ВА. Изменение подходов к нормированию содержания тяжелых металлов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах (обзор). Химико-фармацевтический журнал. 2015;49(7):52–6. https://doi.org/10.30906/0023-1134-2015-49-7-52-56

6. Щукин ВМ, Жигилей ЕС, Ерина АА, Швецова ЮН, Кузьмина НЕ, Лутцева АИ. Валидация методики определения ртути, свинца, кадмия и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных средствах на его основе методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой. Химико-фармацевтический журнал. 2020;54(9):57–64. https://doi.org/0.30906/0023-1134-2020-54-9-57-64

7. Щукин ВМ, Северинова ЕЮ, Кузьмина НЕ, Яшкир ВА, Меркулов ВА. Усовершенствование методики пробоподготовки при количественном определении тяжелых металлов в цветках ромашки аптечной (Matricаria chamomilla) методом ИСП-АЭС. Успехи современного естествознания. 2016;(6):53–8.

8. Ellison SLR, Hardcastle WA. Causes of error in analytical chemistry: results of a webbased survey of proficiency testing participants. Accred Qual Assur. 2012;17(4):453–64. https://doi.org/10.1007/s00769-012-0894-2

9. Gonzálvez A. Armenta S, Pastor A, de la Guardia M. Searching the most appropriate sample pretreatment for the elemental analysis of wines by inductively coupled plasma-based techniques. J Agric Food Chem. 2008;56(13):4943–54. https://doi.org/10.1021/jf800286y

10. Altundag H, Tuzen M. Comparison of dry, wet and microwave digestion methods for the multi element determination in some dried fruit samples by ICP-OES. Food Chem Toxicol. 2011;49(11):2800–7. https://doi.org/10.1016/j.fct.2011.07.064

11. Лейкин АЮ, Якимович ПВ. Системы подавления спектральных интерференций в масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. Журнал аналитической химии. 2012;67(8):752–62. https://doi.org/10.1134/S1061934812080047

12. Balaram V. Recent advances in the determination of elemental impurities in pharmaceuticals — Status, challenges and moving frontiers. Trends Anal Chem. 2016;80(2):83–95. https://doi.org/10.1016/j.trac.2016.02.001

13. Коркина Д, Кларк-Карская Ю, Иванова А, Захарова А, Кузин А, Гринштейн И. Чистое рабочее место — комплексное решение проблемы загрязнений проб при проведении следового элементного анализа. Аналитика. 2016;(2):58–68.

14. Sun C, Liu H, Zhang B, Wei D, Huang L, Wu C. Profile differences of trace elements in vegetables and fruits resulting from various digestion procedures. In: 2011 International Conference on New Technology of Agricultural. IEEE; 2011. P. 905–9. https://doi.org/10.1109/icae.2011.5943935

15. Demirel S, Tuzen M, Saracoglu S, Soylak M. Evaluation of various digestion procedures for trace element contents of some food materials. J Hazard Mater. 2008;152(3):1020–6. https://doi.org/10.1016/j.jhazmat.2007.07.077

16. Щукин ВМ, Ерина АА, Лисман ЕС, Ваганова ОА. Проблемы нормирования мышьяка в бурых водорослях и лекарственных препаратах на их основе. Ведомости Научного центра экспертизы средств медицинского применения. 2019;9(3):167–72. https://doi.org/10.30895/1991-2919-2019-9-3-167-172

17. Dimpe KM, Ngila JC, Mabuba N, Nomngongo PN. Evaluation of sample preparation methods for the detection of total metal content using inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) in wastewater and sludge. Phys Chem Earth. 2014;76–78:42–8. https://doi.org/10.1016/j.pce.2014.11.006

18. Das S, Ting YP. Evaluation of wet digestion methods for quantification of metal content in electronic scrap material. Resources. 2017;6(4):64. https://doi.org/10.3390/resources6040064

19. Nóbrega JA, Pirola C, Fialho LL, Rota G, de Campos Jordão CE, Pollo F. Microwave-assisted digestion of organic samples: how simple can it become? Talanta, 2012;98:272–6. https://doi.org/10.1016/j.talanta.2012.06.079

20. Anschau KF, Enders MS, Senger CM, Duarte FA, Dressler VL, Muller EI. A novel strategy for medical foods digestion and subsequent elemental determination using inductively coupled plasma optical emission spectrometry. Microchem J. 2019;147:1055– 60. https://doi.org/10.1016/j.microc.2019.04.009

21. Thomas R. Determining elemental impurities in pharmaceutical materials: how to choose the right technique. Spectroscopy. 2015;30(3):30–42.

22. Carter JA, Barros AI, Nóbrega JA, Donati GL. Traditional calibration methods in atomic spectrometry and new calibration strategies for inductively coupled plasma mass spectrometry. Front Chem. 2018;6:504. https://doi.org/10.3389/fchem.2018.00504

23. Masson P, Dalix T, Bussiere S. Determination of major and trace elements in plant samples by inductively coupled plasma–mass spectrometry. Comm Soil Sci Plant Anal. 2010;41(3):231–43. https://doi.org/10.1080/00103620903460757

24. Salit ML, Turk GC, Lindstrom AP, Butler TA, Beck CM, Norman B. Single-element solution comparisons with a high-performance inductively coupled plasma optical emission spectrometric method. Anal Chem. 2001;73(20):4821–9. https://doi.org/10.1021/ac0155097

25. Chahrour O, Malone J, Collins M, Salmon V, Greenan C, Bombardier A, et al. Development and validation of an ICP-MS method for the determination of elemental impurities in TP-6076 active pharmaceutical ingredient (API) according to USP <232>/<233>. J Pharm Biomed Anal. 2017;145:84–90. https://doi.org/10.1016/j.jpba.2017.06.045


Дополнительные файлы

Рецензия

Для цитирования:


Щукин В.М., Кузьмина Н.Е., Швецова Ю.Н., Лутцева А.И. Особенности разработки и валидации методик определения элементных токсикантов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах. Ведомости Научного центра экспертизы средств медицинского применения. Регуляторные исследования и экспертиза лекарственных средств. 2022;12(1):65-78. https://doi.org/10.30895/1991-2919-2022-12-1-65-78

For citation:


Shchukin V.M., Kuz’mina N.E., Shvetsova Yu.N., Luttseva A.I. Development and Validation of Procedures for Determination of Elemental Toxicants in Herbal Substances and Herbal Medicinal Products. The Bulletin of the Scientific Centre for Expert Evaluation of Medicinal Products. Regulatory Research and Medicine Evaluation. 2022;12(1):65-78. (In Russ.) https://doi.org/10.30895/1991-2919-2022-12-1-65-78

Просмотров: 100


Creative Commons License
Контент доступен под лицензией Creative Commons Attribution 4.0 License.


ISSN 1991-2919 (Print)
ISSN 2619-1172 (Online)