Возможность применения капиллярной газожидкостной хроматографии в фармацевтическом анализе при определении парабенов

В практике фармацевтического анализа для определения парабенов применяется имеющий ряд серьезных недостатков метод классической газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с использованием насадочных колонок.

Цель работы: разработать методику более эффективного определения парабенов в фармацевтических субстанциях и лекарственных средствах методом капиллярной ГЖХ.

Материалы и методы: исследования проводились на газовых хроматографах Agilent 6890N и Agilent 7890B с пламенно-ионизационным детектором, оснащенных автосамплерами Agilent 7683B и Agilent G4513A соответственно. В работе использованы хроматографические колонки ZB-1 15 м х 0,32 мм х 0,25 мкм, DB-1 30 м х 0,32 мм х 3,0 мкм, CP-Sil 5-CB 30 м х 0,32 мм х 3,0 мкм.

Результаты: разработана методика определения метилпарабена и пропилпарабена с использованием метода газожидкостной хроматографии с капиллярной колонкой. Определены параметры (эффективность хроматографической системы, воспроизводимость площадей пиков, асимметрия пиков) хроматографического определения парабенов методом капиллярной ГЖХ и методом ГЖХ с насадочной колонкой. Обозначены перспективы единовременного определения нескольких соединений с помощью предложенной методики: за 9 минут была разделена четырехкомпонентная смесь метил-, этил-, пропил- и бутилпарабена. Проведена частичная валидация методики на примере лекарственного средства «Лома Люкс Псориасис». Установлен диапазон линейности методики, предел количественного определения метилпарабена и пропилпарабена, подтверждены правильность и прецизионность (сходимость и внутрилабораторная воспроизводимость).

Выводы: проведенные испытания позволили выбрать оптимальные хроматографические условия для быстрого и прецизионного определения метилпарабена и пропилпарабена в лекарственных средствах. Разработанную методику рекомендовано использовать для контроля содержания данных соединений в средствах медицинского применения.

1. Pereira DM, Valentao P, Pereira JA, Andrade PB. Phenolics: from chemistry to biology. Molecules. 2009;14(6):2202-11. https://doi.org/10.3390/molecules14062202

2. Castellano G, Tena J, Torrens F. Classification of phenolic compounds by chemical structural indicators and its relation to antioxidant properties of Posidonia Oceanica (L.) Delile. MATCH Commun Math Com-put Chem. 2012;67(1):231-50.

3. Porgali E, Buyuktuncel E. Determination of phenolic composition and antioxidant capacity of native red wines by high performance liquid chromatography and spectrophotometric methods. Food Res Int. 2012;45(1):145-54. https://doi.org/10.1016/j.foodres.2011.10.025

4. Natividade MM, Correa LC, de Souza SVC, Pereira GE, de Oliveira Lima LC. Simultaneous analysis of 25 phenolic compounds in grape juice for HPLC: method validation and characterization of Sao Francisco Valley samples. Microchem J. 2013;110:665-74. https://doi.org/10.1016/j.microc.2013.08.010

5. Ostrowski W, Wojakowska A, Grajzer M, Stobiecki M. Mass spec-trometric behavior of phenolic acids standards and their analysis in the plant samples with LC/ESI/MS system. J Chromatogr B Analyt Technol Biomed Life Sci. 2014;967:21-7. https://doi.org/10.1016/j.jchromb.2014.07.005

6. Ginjom I, D'Arcy BR, Caffin N, Gidley M. Phenolic compound profiles in selected Queensland red wines at all stages of the wine-making process. Food Chem. 2011;125(3):823-34. https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2010.08.062

7. Hung PV, Hatcher DW, Barker W. Phenolic acid composition of sprouted wheats by ultraperformance liquid chromatography (UPLC) and their antioxidant activities. Food Chem. 2011;126(4):1896-901. https://doi.org/10.10Wj.food-chem.2010.12.015

8. Farajzadeh MA, Nouri N, Khorram P. Derivatization and microextraction methods for determination of organic compounds by gas chromatography. Trends Anal Chem. 2014;55:14-23. https://doi.org/10.10167j.trac.2013.11.006

9. Wang C, Zuo Y. Ultrasound-assisted hydrolysis and gas chromatography-mass spectrometric determination of phenolic compounds in cranberry products. Food Chem. 2011;128(2):562-8 https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2011.03.066

10. Король АН. Неподвижные фазы в газожидкостной хроматографии. М.: Химия; 1985.