О допустимых значениях порога игнорирования примесей и отношения сигнал/шум при проверке чувствительности хроматографической системы
Резюме
Рассмотрены актуальные вопросы, связанные с допустимыми значениями порога игнорирования примесей и отношения сигнал/шум при проверке чувствительности хроматографической системы. Даны рекомендации, в том числе по «типичным» и максимально допустимым значениям порога игнорирования примесей. Показано, что требование, согласно которому отношение сигнал/шум должно быть не менее 10, в некоторых случаях является неоправданно жестким: могут иметься достаточно весомые доводы для обоснования меньшего значения отношения сигнал/шум для раствора для проверки чувствительности хроматографической системы, например, в случае идентифицированных примесей, определяемых по отдельной методике, когда пик примеси выходит до пика основного вещества.
Список литературы
1. Государственная фармакопея Российской Федерации. XIII изд. Т. I. М.; 2015. Available from: http://femb.ru/feml.
2. European Pharmacopoeia. 9th ed. Strasbourg; 2017.
3. Frequently Asked Questions about the EDQM and Helpdesk List. Topics: 04. European Pharmacopoeia & International Harmonisation. 01. General Chapters and Monographs. 06. Impurities Chromatography. 05. How to determine the total impurities? Which peaks can be disregarded? Available from: https://goo.gl/9AfcqH.
4. Technical Guide for the Elaboration of Monographs. 7th ed. EDQM. European Pharmacopoeia; 2015. Available from: https://goo.gl/EVp8kf.
5. ICH Harmonised Tripartite Guideline. Q3A(R2). Impurities in New Drug Substances. ICH; 2006.
6. ICH Harmonised Tripartite Guideline. Q3B(R2). Impurities in New Drug Products. ICH; 2006.
7. Meyer C, Seiler P, Bies C, Cianciulli C, Watzig H, Meyer VR. Minimum required signal-to-noise ratio for optimal precision in HPLC and CE. Electrophoresis 2012; 33(11): 1509-16.
8. Snyder LR, Kirkland JJ, Glajch JL. Practical HPLC Method Development. 2nd ed. New York: J. Wiley; 1997.
9. United States Pharmacopoeia. National Formulary USP 39 - NF 34. Rockville; 2016.
10. Kuss H-J, Kromidas S, eds. Quantification in LC and GC. A practical guide to good chromatographic data. Wheinheim: WILEY-VCH Verlag GmbH& Co, KGaA; 2009.
11. ICH Harmonised Tripartite Guideline. Validation of Analytical Procedures: Text and Methodology Q2(R1). ICH; 2005.
12. Эпштейн НА. Оценка пригодности (валидация) ВЭЖХ методик в фармацевтическом анализе (обзор). Химико-фармацевтический журнал 2004; 38(4): 40-56.
13. Береговых ВВ, ред. Валидация аналитических методик для производителей лекарств. Типовое руководство предприятия по производству лекарственных средств. М.: Литтерра; 2008.
14. HPLC Simulator 6.0. Available from: http://hplc-simulator.software.informer.com/6.0/.
15. Meyer VR. Practical High-Performance Liquid Chromatography. 5th ed. Chichester: John Wiley and Sons; 2010.
16. Pauls RE, McCoy RW, Ziegel ER, Wolf T, Fritz GT, Marmion DM. Results of a Cooperative Study Comparing the Precision of Peak Height and Area Measurements in Liquid Chromatography. Part II. J Chromatogr Sci 1986; 24(7): 273-7.
17. Commentary USP 39 - NF 34. US Pharmacopeial Convention. November 2, 2015. Available from: https://goo.gl/wPovtY.
18. Chambers D, Kelly G, Limentani G, Lister A, Lung KR, Warner E. Analytical method equivalency: An acceptable analytical practice. Pharmaceut Technol. 2005; 29: 64-80.
Рецензия
Для цитирования:
Эпштейн Н.А. О допустимых значениях порога игнорирования примесей и отношения сигнал/шум при проверке чувствительности хроматографической системы. Ведомости Научного центра экспертизы средств медицинского применения. 2017;7(2):85-91.
For citation:
Epshtein N.A. On acceptable values of disregard limits for impurities and signal-to-noise ratio when checking chromatographic system sensitivity. The Bulletin of the Scientific Centre for Expert Evaluation of Medicinal Products. 2017;7(2):85-91. (In Russ.)
Просмотров:
1827
Послать статью по эл. почте 