vedomostiregmedРегуляторные исследования и экспертиза лекарственных средствRegulatory Research and Medicine Evaluation3034-30623034-3453Federal State Budgetary Institution ‘Scientific Centre for Expert Evaluation of Medicinal Products’ of the Ministry of Health of the Russian Federation (FSBI ‘SCEEMP’)vedomostiregmed-82Research ArticleСтатьиРетроспективный обзор методологических основ новой ОФС «Спектрометрия в ближней инфракрасной области»Retrospective review of methodological foundations for the new monograph «Spectrometry in the near infrared regioN»СоболеваО. В.SobolevaO. V.noemail@neicon.ruЕлизароваТ. Е.ElizarovaT. E.noemail@neicon.ruАрикА. Ю.ArikA. Yu.noemail@neicon.ruКолдинаА. М.KoldinaA. M.noemail@neicon.ruМорозоваМ. А.MorozovaM. A.noemail@neicon.ruООО КоАЛ «Фарманализ»РоссияAnalytical laboratory «Farmanaliz»Russian FederationМедицинский институт, Российский университет дружбы народовРоссияMedical Institute, Peoples’ Friendship University of RussiaRussian Federation201613022018025864Copyright © Соболева О.В., Елизарова Т.Е., Арик А.Ю., Колдина А.М., Морозова М.А., 20182018Соболева О.В., Елизарова Т.Е., Арик А.Ю., Колдина А.М., Морозова М.А.Soboleva O.V., Elizarova T.E., Arik A.Y., Koldina A.M., Morozova M.A.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.vedomostincesmp.ru/jour/article/view/82

Новая фармакопейная статья «Спектрометрия в ближней инфракрасной области» отражает результаты трудного пути, пройденного от разработки измерительных и аналитических технологий, лежащих в основе метода, до внедрения БИК-спектроскопии в практику контроля качества лекарственных средств. В настоящем обзоре новая общая фармакопейная статья, вошедшая в XIII издание Государственной фармакопеи Российской Федерации, обсуждается в аспекте уже существующих методологических подходов, разработанных и валидированных для оценки таких показателей качества лекарственных средств, как подлинность, однородность дозирования, количественное определение и др. Отдельное внимание уделяется вопросам формирования спектральных библиотек - рассматривается фактор «возраста» образца как источника дополнительной вариабельности спектров. Поднимается вопрос критериев идентичности БИК-спектров лекарственных средств: на примере разработанных методик оценки вариабельности серийной продукции 23 наименований лекарственных препаратов показано, что полученные величины спектрального расстояния - уникальные характеристики каждого отдельного препарата и производственного процесса, определяющие посерийную воспроизводимость - чем меньше спектральное расстояние между сериями, тем однороднее продукция. Показаны возможности метода БИК-спектроскопии в количественном анализе как твердых лекарственных форм, так и жидких субстанций. Рассмотрен принцип работы, а также перспективы практического применения новой технологии БИК химической визуализации, сочетающей спектральный анализ и цифровое изображение.

The new pharmacopoeial monograph «Spectrometry in the near infrared region» reflects the results of a difficult path traversed from the development of measurement and analytical techniques to the introduction of NIR spectroscopy in the practice of quality control. This review discusses the new monograph of the XIII edition of the State Pharmacopoeia in the light of existing methodological approaches developed and validated for the assessment of drug quality parameters such as identification, content uniformity, assay, etc. Special attention is paid to the formation of spectral libraries - the factor of the sample’s «age» is considered as a source of additional spectral variability. The review raises the question of the NIR spectra identity criteria. Drawing on the example of techniques developed for the evaluation of batch variability (23 medicines) it was showed that obtained values of spectral range serve as unique characteristics of each individual product and production process, defining interlot reproducibility - the less the spectral distance between the series is, the more homogeneous the products are. NIR spectroscopy was shown to be effective for quantitative analysis of solid dosage forms and liquid substances. The authors considered the principles of operation as well as prospects for the practical use of the new technology - NIR chemical imaging, combining spectral analysis and digital image.

спектроскопия в ближней инфракрасной областиконтроль качества лекарственных средствгосударственная фармакопеяметодики идентификации и количественного анализаБИК-визуализацияspectroscopy in the near infrared regionquality control of medicinesState Pharmacopoeiaidentification and assay methodsNIR imagingReferencesЕлизарова ТЕ, Морозова МА, Плетенева ТВ. Изменение во времени спектральных характеристик лекарственных субстанции (БИК область). Вестник Российского университета дружбы народов (серия Медицина) 2011; (3): 153-7.Elizarova TE, Morozova MA, Pleteneva TV. Change in time of spectral characteristics of drug substances (NIR region). Vestnik RUDN (series of Medical science) 2011; (3): 153–7 (in Russian).Якушев ВА, Морозова МА, Елизарова ТЕ, Фитилев СБ, Плетенева ТВ. Пути защиты от фальсификатов лекарств - Сообщение 2. Оценка межсерийной дисперсии таблеток метопролола сукцината разных производителей. Судебно-медицинская экспертиза 2012; (5): 46-48.Yakushev VA, Morozova MA, Elizarova TE, Fitilev SB, Pleteneva TV. Methods for the protection against counterfeit medications. Part 2. The assessment of interlot dispersion of the metroprolol succinate tablets fabricated by differet manufacturers. Sudebno-meditsinskaya ekspertiza 2012; (5): 46–48 (in Russian).Morozova MA, Elizarova TE, Pleteneva TV. Discriminant analysis and Mahalanobis distance (NIR diffuse reflectance spectra) in the assessment of drug’s batch-to-batch dispersion and quality threshold establishment. European Scientific journal 2013; 9(25): 8-25.Morozova MA, Elizarova TE, Pleteneva TV. Discriminant analysis and Mahalanobis distance (NIR diffuse reflectance spectra) in the assessment of drug’s batch-to- batch dispersion and quality threshold establishment. European Scientific journal 2013; 9(25): 8–25.Ritchie GE, Mark H, Ciurczak EW. Evaluation of the Conformity Index and the Mahalanobis Distance as a Tool for Process Analysis: A Technical Note. AAPS Pharm. Sci. Tech. 2003; 4(2): 109-18.Ritchie GE, Mark H, Ciurczak EW. Evaluation of the Conformity Index and the Mahalanobis Distance as a Tool for Process Analysis: A Technical Note. AAPS Pharm. Sci. Tech. 2003; 4(2): 109–18.Gemperline PJ, Boyer NR. Classification of Near-Infrared Spectra Using Wavelength Distances: Comparison to the Mahalanobis Distance and Residual Variance Methods. Anal. Chem. 1995; 67: 160-6.Gemperline PJ, Boyer NR. Classification of Near-Infrared Spectra Using Wavelength Distances: Comparison to the Mahalanobis Distance and Residual Variance Methods. Anal. Chem. 1995; 67: 160–6.De Maesschalck R, Jouan-Rimbaud D, Massart DL. The Mahalanobis distance. Chemom Intellig Lab Syst. 2000; 50: 1-18.De Maesschalck R, Jouan-Rimbaud D, Massart DL. The Mahalanobis distance. Chemom Intellig Lab Syst. 2000; 50: 1–18.Mark HL, Tunnell D. Qualitative near-infrared reflectance analysis using Mahalanobis distances. Anal. Chem. 1985; 57: 1449-56.Mark HL, Tunnell D. Qualitative near-infrared reflectance analysis using Mahalanobis distances. Anal. Chem. 1985; 57: 1449–56.Whitfield RG, Gerger ME, Sharp RL. Near-infrared spectrum qualification via Mahalanobis distance determination. J. Appl. Spectros. 1987; 41: 1204-13.Whitfield RG, Gerger ME, Sharp RL. Near-infrared spectrum qualification via Mahalanobis distance determination. J. Appl. Spectros. 1987; 41: 1204–13.Andre M. Multivariate Analysis and Classification of the Chemical Quality of 7-aminocephalosporanic Acid Using Near-Infrared Reflectance Spectroscopy. Anal. Chem. 2003; 75: 3460-7.Andre M. Multivariate Analysis and Classification of the Chemical Quality of 7- aminocephalosporanic Acid Using Near-Infrared Reflectance Spectroscopy. Anal. Chem. 2003; 75: 3460–7.Märk J, Andre M, Karner M, Huck CW. Prospects for multivariate classification of a pharmaceutical intermediate with near-infrared spectroscopy as a process analytical technology (PAT) production control supplement. Eur. J. Pharm. Biopharm. 2010; 76: 320-7.Märk J, Andre M, Karner M, Huck CW. Prospects for multivariate classification of a pharmaceutical intermediate with near-infrared spectroscopy as a process analytical technology (PAT) production control supplement. Eur. J. Pharm. Biopharm. 2010; 76: 320–7.Elizarova TE, Morozova MA, Pleteneva TV. Possibility of using near-IR spectrometry for drug quality control with respect to dose uniformity. Pharmaceutical Chemistry Journal 2011; 45(5): 302-5.Elizarova TE, Morozova MA, Pleteneva TV. Possibility of using near-IR spectrometry for drug quality control with respect to dose uniformity. Pharmaceutical Chemistry Journal 2011; 45(5): 302–5.Gowen AA, O’Donnell CP, Cullen PJ, Bell SE. Recent applications of Chemical Imaging to pharmaceutical process monitoring and quality control. Eur. J. Pharm. Biopharm. 2008; 69(1), 10-22.Gowen AA, O’Donnell CP, Cullen PJ, Bell SE. Recent applications of Chemical Imaging to pharmaceutical process monitoring and quality control. Eur. J. Pharm. Biopharm. 2008; 69(1), 10–22.Salzer R, Siesler HW. Infrared and Raman Spectroscopic Imaging. Wiley-VCH; 2009.Salzer R, Siesler HW. Infrared and Raman Spectroscopic Imaging. Wiley-VCH; 2009.Franch-Lage F, Amigo Rubio JM, Skibsted E, Maspoch S, Coello J. Quantitative determination of api and excipients in lorazepam tablets by using NIR-hyperspectral image and MCR-ALS. Paper presented at 7th Colloquium Chemiometricum Mediterraneun (CCM VII 2010 - Granada). Granada, Spain; 2010.Franch-Lage F, Amigo Rubio JM, Skibsted E, Maspoch S, Coello J. Quantitative determination of api and excipients in lorazepam tablets by using NIR-hyperspectral image and MCR-ALS. Paper presented at 7th Colloquium Chemiometricum Mediterraneun (CCM VII 2010 — Granada). Granada, Spain; 2010.Дорофеева НД, Базаркина ОВ, Плетенева ТВ, Гордеева МА, Елизарова ТЕ. Фармакоэкономическая оценка эффективности БИК-метода. Новая аптека: эффективное управление 2010; (12): 39-42.Dorofeeva ND, Bazarkina OV, Pleteneva TV, Gordeeva MA, Elizarova TE. Pharmacoeconomic evaluation of the effectiveness of NIR method. Novaya apteka: effektivnoe upravlenie 2010; (12): 39–42 (in Russian).

The authors declare that there are no conflicts of interest present.