Голомазова Татьяна Александровна.
Петровский б-р, д. 8, стр. 2, Москва, 127051
Tatyana A. Golomazova.
8/2 Petrovsky Blvd, Moscow 127051
Антонова Наталия Петровна - канд. биол. наук.
Петровский б-р, д. 8, стр. 2, Москва, 127051
Natalia P. Antonova - Сand. Sci. (Biol.).
8/2 Petrovsky Blvd, Moscow 127051
Семенова Наталья Евгеньевна.
Петровский б-р, д. 8, стр. 2, Москва, 127051
Natalia E. Semenova.
8/2 Petrovsky Blvd, Moscow 127051
Шефер Елена Павловна - канд. фарм. наук.
Петровский б-р, д. 8, стр. 2, Москва, 127051
Elena P. Shefer - Сand. Sci. (Pharm.).
8/2 Petrovsky Blvd, Moscow 127051
Прохватилова Светлана Степановна - канд. фарм. наук.
Петровский б-р, д. 8, стр. 2, Москва, 127051
Svetlana S. Prokhvatilova - Сand. Sci. (Pharm.).
8/2 Petrovsky Blvd, Moscow 127051
ВВЕДЕНИЕ. Надлежащий контроль содержания сердечных гликозидов в лекарственных препаратах на основе ландыша необходим для обеспечения безопасности их применения. В Российской Федерации фармакопейными методами количественного анализа сердечных гликозидов ландыша являются биологический и спектрофотометрический. Необходимо использовать более точные и селективные физико-химические методы анализа сердечных гликозидов, например метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ).
ЦЕЛЬ. Разработка и валидация методики количественного определения сердечных гликозидов (конваллятоксина) в лекарственных растительных препаратах на основе ландыша методом ВЭЖХ.
МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ. В качестве объектов исследования были использованы: «Ландыша настойка», «Зеленина капли», «Валокормид», «Карниланд®», «Экстракт ландыша — стандартный образец». Количественное определение сердечных гликозидов проводили методами ВЭЖХ и спектрофотометрии в сравнении со стандартным образцом конваллятоксина. Для пробоподготовки использовали методику, описанную в ФС.3.4.0003.18. «Ландыша травы настойка». Хроматографическое разделение смеси сердечных гликозидов проводили на колонке Luna 5µm C18(2) в градиентном режиме элюирования смесью 0,1% раствора ортофосфорной кислоты и ацетонитрила. В процессе анализа использовали автосемплер с охлаждением проб до 5 °С.
РЕЗУЛЬТАТЫ. Результаты оценки специфичности, внутрилабораторной прецизионности, линейности (коэффициент корреляции 0,99985), правильности (98–102%), повторяемости (относительное стандартное отклонение содержания конваллятоксина — 1,61%) методики соответствуют критериям приемлемости. Методика пригодна для количественного определения конваллятоксина в лекарственных препаратах на основе ландыша, так как позволяет получать достоверные и воспроизводимые результаты.
ВЫВОДЫ. Разработана высокочувствительная и селективная ВЭЖХ-методика количественного определения конваллятоксина в лекарственных растительных препаратах на основе ландыша. Содержание конваллятоксина в субстанции-жидкости «Ландыша настойка» составило от 0,012 до 0,018 мг/мл, в лекарственных препаратах «Зеленина капли» — от 0,004 до 0,013 мг/мл, «Карниланд®» и «Валокормид» — от 0,005 до 0,007 мг/мл, в экстракте ландыша — стандартном образце — 0,029 мг/мл.
INTRODUCTION. The safe use of lily-of-the-valley medicinal products requires adequately controlling the content of cardiac glycosides. The State Pharmacopoeia of the Russian Federation stipulates that the content of cardiac glycosides in lily-of-the-valley medicinal products should be quantified using bioassays and spectrophotometry. However, the determination of cardiac glycosides needs more accurate and selective physicochemical methods, such as high-performance liquid chromatography (HPLC).
AIM. This study aimed to develop and validate an HPLC analytical procedure for the quantitative determination of cardiac glycosides (convallatoxin) in lily-of-the-valley herbal medicinal products.
MATERIALS AND METHODS. The study examined the Lily-of-the-Valley Tincture, Zelenin Drops, Valocormid, Carniland®, and Lily-of-the-Valley Extract Reference Standard samples. The content of cardiac glycosides was determined by comparison with a reference standard for convallatoxin by HPLC and spectrophotometry. The samples were prepared as outlined in Monograph 3.4.0003.18 Lily-of-the-Valley Herb Tincture of the State Pharmacopoeia of the Russian Federation. Mixed cardiac glycosides were separated on a Luna 5 µm C18(2) column by gradient elution with 0.1% orthophosphoric acid in water and acetonitrile. The analysis was performed using an autoinjector with sample cooling to 5 °C.
RESULTS. The developed analytical procedure met the acceptance criteria for specificity, intermediate precision, linearity (correlation coefficient of 0.99985), and repeatability (relative standard deviation of convallatoxin measurements of 1.61%). The analytical procedure is suitable for the quantitative determination of convallatoxin in lily-of-the-valley herbal medicinal products because it produces reliable and repeatable results.
CONCLUSIONS. The authors developed a highly sensitive and selective HPLC analytical procedure for the quantitative determination of convallatoxin in lily-of-the-valley herbal medicinal products. The content of convallatoxin ranged from 0.012 to 0.018 mg/mL in the liquid active substance Lily-of-the-Valley Tincture, from 0.004 to 0.013 mg/mL in the medicinal product Zelenin Drops, and from 0.005 to 0.007 mg/mL in the medicinal products Carniland® and Valocormid. For the Lily-of-the-Valley Extract Reference Standard, the content of convallatoxin amounted to 0.029 mg/mL.
The authors declare that there are no conflicts of interest present.