vedomostiregmedРегуляторные исследования и экспертиза лекарственных средствRegulatory Research and Medicine Evaluation3034-30623034-3453Federal State Budgetary Institution ‘Scientific Centre for Expert Evaluation of Medicinal Products’ of the Ministry of Health of the Russian Federation (FSBI ‘SCEEMP’)10.30895/1991-2919-2019-9-4-265-271vedomostiregmed-220Research ArticleОРИГИНАЛЬНЫЕ СТАТЬИORIGINAL ARTICLESСовременные подходы к стандартизации настойки валерианы по показателю «Количественное определение»Current Approaches to Valerian Tincture Standardisation in Terms of Assayhttps://orcid.org/0000-0002-7818-5303АнтоноваН. П.AntonovaN. P.

Антонова Наталия Петровна - кандидат биологических наук.

Петровский б-р, д. 8, стр. 2, Москва, 127051

Natalia P. Antonova - Cand. Sci. (Biol.).

8/2 Petrovsky Blvd, Moscow 127051

 

nantonova@expmed.ruhttps://orcid.org/0000-0001-8389-4799ШеферЕ. П.SheferE. P.

Шефер Елена Павловна - кандидат фармацевтических наук.

Петровский б-р, д. 8, стр. 2, Москва, 127051

Elena P. Shefer - Cand. Sci. (Pharm.).

8/2 Petrovsky Blvd, Moscow 127051

 

shefer@expmed.ruhttps://orcid.org/0000-0002-4980-3248КалининА. М.KalininA. M.

Калинин Артем Михайлович

Петровский б-р, д. 8, стр. 2, Москва, 127051

Artem M. Kalinin

8/2 Petrovsky Blvd, Moscow 127051

 

kalinin@expmed.ruhttps://orcid.org/0000-0002-6787-0647СеменоваН. Е.SemenovaN. E.

Семенова Наталья Евгеньевна

Петровский б-р, д. 8, стр. 2, Москва, 127051

Natalia E. Semenova

8/2 Petrovsky Blvd, Moscow 127051

 

semenova@expmed.ruhttps://orcid.org/0000-0002-3278-1994ПрохватиловаС. С.ProkhvatilovaS. S.

Прохватилова Светлана Степановна - кандидат фармацевтических наук.

Петровский б-р, д. 8, стр. 2, Москва, 127051

Svetlana S. Prokhvatilova, Cand. Sci. (Pharm.).

8/2 Petrovsky Blvd, Moscow 127051

 

prokhvatilova@expmed.ruhttps://orcid.org/0000-0002-3907-3456МоргуновИ. М.MorgunovI. M.

Моргунов Игорь Михайлович

Петровский б-р, д. 8, стр. 2, Москва, 127051

IgorM. Morgunov.

8/2 Petrovsky Blvd, Moscow 127051

 

morgunov@expmed.ruФедеральное государственное бюджетное учреждение «Научный центр экспертизы средств медицинского применения» Министерства здравоохранения Российской ФедерацииРоссияScientific Centre for Expert Evaluation of Medicinal ProductsRussian Federation20190312201994265271Copyright © Антонова Н.П., Шефер Е.П., Калинин А.М., Семенова Н.Е., Прохватилова С.С., Моргунов И.М., 20192019Антонова Н.П., Шефер Е.П., Калинин А.М., Семенова Н.Е., Прохватилова С.С., Моргунов И.М.Antonova N.P., Shefer E.P., Kalinin A.M., Semenova N.E., Prokhvatilova S.S., Morgunov I.M.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.vedomostincesmp.ru/jour/article/view/220

Оценка качества лекарственного растительного сырья «Валерианы лекарственной корневища с корнями», согласно Государственной фармакопее Российской Федерации ХIV издания, проводится с использованием метода высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Для количественного анализа действующих веществ в настойке валерианы используется неспецифическая и неселективная методика спектрофотометрического определения. Поэтому внедрение в отечественную практику более современной методики количественного определения действующих веществ в настойке валерианы является актуальным.

Цель работы

Цель работы: разработка селективной и чувствительной методики количественного определения суммы сесквитерпеновых кислот в пересчете на валереновую кислоту методом ВЭЖХ для стандартизации настойки валерианы.

Материалы и методы

Материалы и методы: объектами исследования являлись образцы настойки валерианы семи отечественных производителей, в качестве стандартного образца использовалась валереновая кислота. Количественное определение действующих веществ проводилось двумя методами: спектрофотометрическим при длине 512 нм после реакции этилового эфира валереновой кислоты с гидроксиламином и железа окисного хлоридом, а также методом ВЭЖХ на колонке Nucleosil C18 размером 125×4,6 мм с размером частиц 5 мкм в условиях градиентного элюирования с детектированием при 220 нм.

Результаты

Результаты: показано, что спектрофотометрическая методика анализа недостаточно специфична. Проведены валидация хроматографической методики, выбраны критерии пригодности системы и сравнение результатов анализа, полученных двумя методами. Установлено предварительное значение нормы содержания суммы сесквитерпеновых кислот в пересчете на валереновую кислоту, определяемого методом ВЭЖХ.

Выводы

Выводы: разработанная методика определения действующих веществ в настойке валерианы методом ВЭЖХ более специфична по сравнению со спектрофотометрической методикой, так как для расчетов предусматриваются учет суммы пиков валереновой и ацетоксивалереновой кислот и использование стандартного образца валереновой кислоты. Методика соответствует принципу сквозной стандартизации и может быть рекомендована для включения в проект фармакопейной статьи на препарат «Валерианы настойка».

The quality control of the «Valerian rhizome and roots» herbal substance is carried out using high performance liquid chromatography (HPLC) according to the State Pharmacopoeia of the Russian Federation, XIV edition. The quantitative analysis of the active ingredients in valerian tincture is performed using a non-specific and non-selective spectrophotometric method. Therefore, it is important to introduce in Russia a more modern test procedure for quantitative determination of active ingredients in valerian tincture.

The aim of the study was to develop a selective and sensitive HPLC procedure for quantitative determination of the total content of sesquiterpenic acids, expressed as valerenic acid, for the purpose of valerian tincture standardisation.

Materials and methods

Materials and methods: valerian tincture samples produced by seven Russian manufacturers were used as test samples, and valerenic acid was used as the reference standard. The quantitative analysis of the active ingredients was performed by two methods: spectrophotometry at 512 nm following the reaction of valerenic acid ethylester with hydroxyalamine and ferric chloride, and by HPLC using a Nucleosil C18 column, 125×4.6 mm, 5 µm particle size, in gradient elution mode, with detection at 220 nm.

Results

Results: the spectrophotometric technique was shown to be insufficiently specific. The authors of the study validated the chromatographic test procedure, established system suitability criteria, and compared the results obtained by the two test procedures. They also determined a tentative standard of the total content of sesquiterpenic acids, expressed as valerenic acid, obtained by HPLC.

Conclusions

Conclusions: the HPLC assay developed for quantitative determination of active ingredients in valerian tincture is more specific as compared to the spectrophotometric technique, as the sum of the peaks of valerenic and acetoxyvalerenic acids and the results for the reference standard are taken into account during calculations. The new test procedure is in line with the cross-cutting standardisation principle and can be recommended for inclusion into the draft monograph «Valerian tincture».

настойкавалериана лекарственнаяВЭЖХвалереновая кислотаацетоксивалереновая кислотафармакопейные методы анализаTinctura ValerianaetincturevalerianHPLCvalerenic acidacetoxyvalerenic acidpharmacopoeial methodsTinctura ValerianaeРабота выполнена в рамках государственного задания ФГБУ «НЦЭСМП» Минздрава России № 056-00154-19-00 на проведение прикладных научных исследований (номер государственного учета НИР AAAA-A18-118021590049-0)The study reported in this publication was carried out as part of a publicly funded research project No. 056-00154-19-00 and was supported by the Scientific Centre for Expert Evaluation of Medicinal Products (R&D public accounting No. AAAA-A18-118021590049-0)ReferencesАляутдин РН, Романов БК, Гусейнов МД, Лопатин ПВ, Зилфикаров ИН. Экспериментальная скрининговая оценка стресспротекторного действия фитопрепаратов. Российский медицинский журнал. 2008;(3):29—33.Alyautdin RN, Romanov BK, Guseynov MD, Lopatin PV, Zilfikarov IN. Experimental screening evaluation of the stressprotective effect of phytopreparations. Rossiyskiy meditsinskiy zhurnal = Medical Journal of the Russian Federation. 2008;(3):29-33 (In Russ.)Быков ВА, ред. Атлас лекарственных растений России. М.: ВИЛАР; 2006. [Bykov VA, ed. Atlas of medicinal plants of Russia. Moscow: VILAR; 2006 (In Russ.)]Bykov VA, ed. Atlas of medicinal plants of Russia. Moscow: VILAR; 2006 (In Russ.)Коновалова ОА, Шейченко ВИ, Рыбалко КС. О химическом составе корневищ с корнями Valeriana wolgensis из цикла Valeriana officinalis L. Химия природных соединений. 1991;(1):141-3.Konovalova OA, Sheychenko VI, Rybalko KS. On the chemical composition of rhizomes with roots Valeriana wolgensis from the cycle Valeriana officinalis L. Khimiya prirodnykh soedineniy = Chemistry of Natural Compounds. 1991;(1):141-3 (In Russ.)Фурса НС, Шкроботько ПЮ, Караванова ЕН, Забелина СК, Колосова ОА, Макарова ДЛ, Домрачеев ДВ. Изучение состава эфирного масла свежих и высушенных корневищ с корнями валерианы лекарственной. Фармация. 2013;(8):7-9Fursa NS, Shkrobot'ko PYu, Karavanova EN, Zabelina SK, Kolosova OA, Makarova DL, Domracheev DV. Investigation of the composition of essential oil in the fresh and dried setwell (Valeriana officinalis) rhizomes and roots. Farmatsiya = Pharmacy. 2013;(8):7-9 (In Russ.)Антонова НП, Шефер ЕП, Прохватилова СС, Семенова НЕ, Легонькова УС. Стандартизация действующих веществ валерианы лекарственной в растительном сырье и таблетках экстракта валерианы. Ведомости Научного центра экспертизы средств медицинского применения. 2014;(2):55-9.Antonova NP, Shefer EP, Prokhvatilova SS, Semenova NE, Legon'kova US. Standardization of Valeriana officinalis active ingredient in herbal raw material and in Valerian tablets. Vedomosti Nauchnogo tsentra ekspertizy sredstv meditsinskogo primeneniya = The Bulletin of the Scientific Centre for Expert Evaluation of Medicinal Products. 2014;(2):55—9 (In Russ.)Хишова ОМ, Дубашинская НВ, Адаменко ЯЮ. Технология получения и оценка качества жидкого экстракта корневищ с корнями валерианы. Вестник Витебского государственного медицинского университета. 2016;15(1):99-105.Khishova OM, Dubashinskaya NV, Adamenko YaYu. Production technology and quality assessment of liquid extract of Valerian rhizomes and roots. Vestnik Vitebskogo gosudarstvennogo meditsinskogo universiteta = Vestnik of Vitebsk State Medical University. 2016;15(1):99-105 (In Russ.)

The authors declare that there are no conflicts of interest present.