vedomostiregmedРегуляторные исследования и экспертиза лекарственных средствRegulatory Research and Medicine Evaluation3034-30623034-3453Federal State Budgetary Institution ‘Scientific Centre for Expert Evaluation of Medicinal Products’ of the Ministry of Health of the Russian Federation (FSBI ‘SCEEMP’)10.30895/1991-2919-2018-8-1-56-60vedomostiregmed-156Research ArticleОРИГИНАЛЬНЫЕ СТАТЬИORIGINAL ARTICLESПРИМЕНЕНИЕ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ КОЛОНКИ С АМИДНЫМ СОРБЕНТОМ ДЛЯ АНАЛИЗА ПАРАБЕНОВTHE USE OF A CHROMATOGRAPHIC COLUMN PACKED WITH AMIDE SORBENT FOR THE ANALYSIS OF PARABENSОсиповА. С.OsipovA. S.

Осипов Алексей Сергеевич - главный эксперт лаборатории химикофармацевтических препаратов № 2 Испытательного центра экспертизы качества лекарственных средств, кандидат биологических наук.

127051, Москва, Петровский бульвар, д. 8, стр. 2

Alexey S. Osipov - Chief Expert of the Laboratory of ChemicalPharmaceutical Preparations No. 2 of the Testing Centre for Evaluation of Medicinal Products’ Quality, Candidate of Biological Sciences.

ПоповаО. А.PopovaO. A.

Попова Ольга Анатольевна - начальник лаборатории химико-фармацевтических препаратов № 2 Испытательного центра экспертизы качества лекарственных средств.

127051, Москва, Петровский бульвар, д. 8, стр. 2 

Olga A. Popova - Head of the Laboratory of Chemical-Pharmaceutical Preparations No. 2 of the Testing Centre for Evaluation of Medicinal Products’ Quality.

8/2 Petrovsky boulevard, Moscow 127051

МилкинаС. Е.MilkinaS. E.

Милкина Светлана Евгеньевна - главный эксперт лаборатории химико-фармацевтических препаратов № 2 Испытательного центра экспертизы качества лекарственных средств.

127051, Москва, Петровский бульвар, д. 8, стр. 2

Svetlana E. Milkina - Chief Expert of the Laboratory of ChemicalPharmaceutical Preparations No. 2 of the Testing Centre for Evaluation of Medicinal Products’ Quality.

8/2 Petrovsky boulevard, Moscow 127051

ГрецкаяТ. Н.GretskayaT. N.

Грецкая Татьяна Николаевна - главный эксперт лаборатории химико-фармацевтических препаратов № 2 Испытательного центра экспертизы качества лекарственных средств, кандидат медицинских наук.

127051, Москва, Петровский бульвар, д. 8, стр. 2

Tatiana N. Gretskaya - Chief Expert of the Laboratory of ChemicalPharmaceutical Preparations No. 2 of the Testing Centre for Evaluation of Medicinal Products’ Quality, Candidate of Pharmaceutical Sciences.

8/2 Petrovsky boulevard, Moscow 127051

СулименковаА. И.SulimenkovaA. I.

Сулименкова Александра Ильинична - ведущий эксперт лаборатории химико-фармацевтических препаратов № 2 Испытательного центра экспертизы качества лекарственных средств.

Aleksandra I. Sulimenkova - Leading Expert of the Laboratory of ChemicalPharmaceutical Preparations No. 2 of the Testing Centre for Evaluation of Medicinal Products’ Quality.

8/2 Petrovsky boulevard, Moscow 127051

Sulimenkova@expmed.ruФедеральное государственное бюджетное учреждение «Научный центр экспертизы средств медицинского применения» Министерства здравоохранения Российской ФедерацииРоссияFederal State Budgetary Institution «Scientific Centre for Expert Evaluation of Medicinal Products» of the Ministry of Health of the Russian FederationRussian Federation201826032018815660Copyright © Осипов А.С., Попова О.А., Милкина С.Е., Грецкая Т.Н., Сулименкова А.И., 20182018Осипов А.С., Попова О.А., Милкина С.Е., Грецкая Т.Н., Сулименкова А.И.Osipov A.S., Popova O.A., Milkina S.E., Gretskaya T.N., Sulimenkova A.I.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.vedomostincesmp.ru/jour/article/view/156

На основании опыта использования метода жидкостной хроматографии гидрофильных взаимодействий для анализа соединений различной природы исследована возможность применения хроматографической колонки XBridge Amide 150×4,6 мм для разделения эфиров 4-гидроксибензойной кислоты (парабенов). Сравнивались времена удерживания, порядок выхода и разрешение между пиками парабенов и примеси А (4-гидроксибензойная кислота) при использовании подвижных фаз ацетонитрил — фосфатный буфер с содержанием ацетонитрила 7–10 % и подвижных фаз ацетонитрил — вода с содержанием ацетонитрила 96–99 % на указанной колонке. На основании полученных данных установлено, что для разделения гомологов парабенов между собой предпочтительно использование обращенно-фазового варианта хроматографии, а для анализа примеси 4-гидроксибензойной кислоты — хроматографии гидрофильных взаимодействий. При анализе возможных механизмов удерживания соединений на колонке XBridge Amide сделано предположение, что в отличие от аминогрупп амидные группы сорбента не обладают сродством к фенольным гидроксильным группам парабенов в условиях жидкостной хроматографии гидрофильных взаимодействий.

The article investigates the applicability of the amino column XBridge Amide 150×4.6 mm for separation of 4-hydroxybenzoic acid esters (parabens) — based on experience with hydrophilic interaction liquid chromatography used for analysis of various compounds. The study analysed the retention times, elution order and resolution between the peaks of parabens and impurity A (4-hydroxybenzoic acid) while using acetonitrile : phosphate buffer mobile phases containing 7–10 % of acetonitrile and acetonitrile : water mobile phases containing 96–99 % of acetonitrile, and the above-mentioned column. It was demonstrated that reversed-phased chromatography was preferable for separation of paraben homologues, while hydrophilic interaction chromatography was preferable for analysis of 4-hydroxybenzoic acid impurity. When analysing potential mechanisms of retention of compounds by the XBridge Amide column it was suggested that, unlike amino groups, amide groups of the sorbent do not have affinity for phenolic hydroxyl groups of parabens in hydrophilic interaction liquid chromatography.

ВЭЖХжидкостная хроматография гидрофильных взаимодействийэфиры 4-гидроксибензойной кислоты (парабены)амидный сорбентопределение примесейHPLChydrophilic interaction liquid chromatography4-hydroxybenzoic acid esters (parabens)amide sorbentimpurities determinationReferencesMonograph: Methyl Parahydroxybenzoate. European Pharmacopoeia. 9th ed. Strasbourg; 2017. Available from: http://online.edqm.eu/EN/entry.htmMonograph: Methyl Parahydroxybenzoate. European Pharmacopoeia. 9th ed. Strasbourg; 2017. Available from: http://online.edqm.eu/EN/entry.htmMonograph: Methylparaben Sodium. United States Pharmacopaeia. 40th ed. USP 40-NF 35; 2017. Available from: http://app.uspnf.com/uspnf/pub/index?usp=40&nf=35&s=2&officialOn=December 1, 2017Monograph: Methylparaben Sodium. United States Pharmacopaeia. 40th ed. USP 40-NF 35; 2017. Available from: http://app.uspnf.com/uspnf/pub/index?usp=40&nf=35&s=2&officialOn=December 1, 2017Monograph: Butyl Hydroxybenzoate. British Pharmacopoeia 2013. London: Stationery Office; 2012.Monograph: Butyl Hydroxybenzoate. British Pharmacopoeia 2013. London: Stationery Office; 2012.Осипов АС, Попова ОА, Сулейманов РР, Нездольева МВ. Применение высокоэффективной жидкостной хроматографии для анализа эфиров 4-гидроксибензойной кислоты. Успехи современного естествознания 2016; 11(2): 256-60.Osipov AS, Popova OA, Suleymanov RR, Nezdolieva MV. Application of HPLC Analysis Esters of 4-hydroxybenzoic Acid. Advances in Current Natural Sciences 2016; 11(2): 256-60 (In Russ.)Осипов АС, Попова ОА, Сулименкова АИ, Нездольева МВ. Применение жидкостной хроматографии гидрофильных взаимодействий для анализа парабенов. Разработка и регистрация лекарственных средств 2017; (1): 104-7.Osipov AS, Popova OA, Sulimenkova AI, Nezdolieva MV. The Use of Liquid Chromatography of Hydrophilic Interactions for the Analysis of Parabens. Drug Development and Registration 2017; (1): 104-7 (In Russ.)Ноздрин КВ, Великородный АА, Осипов АС, Родионова ГМ. Оптимизация условий хроматографирования бутилгидроксианизола и бутилгидрокситолуола при совместном присутствии. Фармация 2007; (5): 7-10.Nozdrin KV, Velikorodnyi АА, Osipov AS, Rodionova GM. Optimization of Chromatographic Conditions for Butylhydroxyanisole and Butylhydroxytoluene in the Joint Presence. Pharmacy 2007; (5): 7-10 (In Russ.)Осипов АС, Орлов ЕН. Применение колонок с оптически-активными сорбентами для разделения позиционных изомеров. Химико-фармацевтический журнал 2012; 46(5): 28-31.Osipov AS, Orlov EN. Separation of Positional Isomers Using Chiral Chromatography Columns. Pharmaceutical Chemistry Journal 2012; 46(5): 288-91Осипов АС, Нечаева ЕБ, Миронова ММ, Ковалева ЕЛ. Применение жидкостной хроматографии гидрофильных взаимодействий для разделения изомеров бутилгидроксианизола. Химико-фармацевтический журнал 2015; 49(3): 50-2.[Osipov AS, Nechaeva EB, Mironova MM, Kovaleva EL. Use of Hydrophilic Interaction Liquid Chromatography to Separate Butylhydroxyanisole Isomers. Pharmaceutical Chemistry Journal 2015; 49(3): 203-5Осипов АС, Нечаева ЕБ, Победин ОА. Применение хроматографической колонки с диольным сорбентом для анализа координационных соединений платины. Химико-фармацевтический журнал 2013; 47(6): 51-3.Osipov AS, Nechaeva EB, Pobedin OA. Application of a Chromatographic Column with a Diol Sorbent for the Analysis of Platinum Coordination Compounds. Pharmaceutical Chemistry Journal 2013; 47(6): 51-3Осипов АС, Попова ОА, Рослякова НВ, Кожемякина ЛЛ. Применение хроматографической колонки с амидным сорбентом для анализа координационных соединений платины. Разработка и регистрация лекарственных средств 2017; (2): 152-5.Osipov AS, Popova OA, Roslyakova NV, Kozhemyakina LL. The Use of an Amide Sorbent Chromatographic Column for Analysis of Platinum Coordination Compounds. Drug Development and Registration 2017; (2): 152-5 (In Russ.)Осипов АС, Нечаева ЕБ, Победин ОА. Применение жидкостной хроматографии гидрофильных взаимодействий для анализа гидроксикарбамида. Разработка и регистрация лекарственных средств 2015; (2): 140-4.Osipov AS, Nechaeva EB, Pobedin OA. Application of Hydrophilic Interaction Liquid Chromatography for the Analysis Hydroxycarbamide. Drug Development and Registration 2015; (2): 140-4 (In Russ.)Осипов АС, Попова ОА, Ларионова СГ, Тимошина ЕЮ. Применение хроматографии гидрофильных взаимодействий для разделения гидроксикарбамида и мочевины. Ведомости Научного центра экспертизы средств медицинского применения 2017; 7(2): 81-4.Osipov AS, Popova OA, Larionova SG, Timoshina EYu. Hydrophilic Interaction Chromatography Used for Separation Hydroxycarbamide and Urea. The Bulletin of the Scientific Centre for Expert Evaluation of Medicinal Products 2017; 7(2): 81-4 (In Russ.)Осипов АС, Нечаева ЕБ, Трухачева ЛА. Применение жидкостной хроматографии гидрофильных взаимодействий для анализа органических нитратов. Разработка и регистрация лекарственных средств 2016; (3): 108-11.Osipov AS, Nechaeva EB, Truhacheva LA. Application of Hydrophilic Interaction Liquid Chromatography for Analysis of Organic Nitrates. Drug Development and Registration 2016; (3): 108-11 (In Russ.)Осипов АС, Попова ОА, Ларионова СГ, Грецкая ТН, Милкина СЕ. Применение жидкостной хроматографии гидрофильных взаимодействий для разделения позиционных изомеров бутилгидроксианизола и изосорбида мононитрата. Фармация 2017; 66(5): 14- 8.Osipov АS, Popova OA, Larionova SG, Gretskaya TN, Milkina SE. The Use of Liquid Chromatography of Hydrophilic Interactions to Separate the Positional Isomers of Butylhydroxyanisole and Isosorbide Mononitrate. Pharmacy 2017; 66(5): 14-8 (In Russ.)

The authors declare that there are no conflicts of interest present.