vedomostiregmedРегуляторные исследования и экспертиза лекарственных средствRegulatory Research and Medicine Evaluation3034-30623034-3453Federal State Budgetary Institution ‘Scientific Centre for Expert Evaluation of Medicinal Products’ of the Ministry of Health of the Russian Federation (FSBI ‘SCEEMP’)vedomostiregmed-100Research ArticleМетодология экспертизы средств медицинского примененияMETHODOLOGY OF EXPERT EVALUATION OF MEDICINESАльтернативный метод оценки содержания примесей в антимикробных препаратахAlternative method for determining impurities in antimicrobial medicinesКулешоваС. И.KuleshovaS. I.noemail@neicon.ruПшеничныхТ. И.PshenichnykhT. I.noemail@neicon.ruСимоноваЕ. П.SimonovaE. P.noemail@neicon.ruНаучный центр экспертизы средств медицинского примененияРоссияScientific Centre for Expert Evaluation of Medicinal ProductsRussian Federation201613022018041519Copyright © Кулешова С.И., Пшеничных Т.И., Симонова Е.П., 20182018Кулешова С.И., Пшеничных Т.И., Симонова Е.П.Kuleshova S.I., Pshenichnykh T.I., Simonova E.P.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.vedomostincesmp.ru/jour/article/view/100

Показана возможность проведения испытания методом хроматографии в тонком слое сорбента с последующей оценкой ТСХ-хроматограмм с помощью спектроденситометра для определения примесей в таблетках ципрофлоксацина. При использовании хроматографических пластинок HPTLC silica gel 60F254, подвижной фазы дихлорметан:метанол:аммиак:ацетонитрил (30:40:20:10) получены хроматограммы, позволяющие количественно оценить содержание этилендиаминового аналога ципрофлоксацина в лекарственной форме «таблетки». Полученные результаты статистически согласуются с данными, определенными валидированной методикой. Предложенный метод дает возможность подтверждать результаты определения идентифицированной примеси при получении значений, не соответствующих заявленным нормам.

The article investigates the possibility of using thin-layer chromatography and spectrodensitometer analysis of TLC-chromatograms to determine impurities in ciprofloxacin tablets. HPTLC silica gel 60F254 chromatographic plates and the mobile phase dichloromethane:methanol:ammonia:acetonitrile (30:40:20:10) were used to obtain chromatograms that enabled quantitative determination of ciprofloxacin ethylenediamine analogue in the tablet dosage form. The results of testing were consistent with the data obtained by a validated method. The proposed method makes it possible to determine an identified impurity if the data obtained from tests do not comply with the specification.

ципрофлоксацинэтилендиаминовый аналог ципрофлоксацинахроматография в тонком слое сорбентаметод спектроденситометрииТСХ-хроматограммыciprofloxacinciprofloxacin ethylenediamine analoguethin-layer chromatography (TLC)spectrodensitometryTLC-chromatogramsReferencesГосударственная фармакопея Российской Федерации. 13-е изд. Т. 1-3. М.; 2015. Available from: http://femb.ru/feml.The State Pharmacopoeia of the Russian Federation. 13th edition. V. 1–3. Moscow; 2015. Available from: http://femb.ru/feml (in Russian).ICH, Q3B(R). Impurities in Drug Products (Nov. 2003).ICH, Q3B(R). Impurities in Drug Products (Nov. 2003).FDA, Guidance for Industry - ANDAs: Impurities in Drug Substances (Rockville, MD, Jan. 2005).FDA, Guidance for Industry—ANDAs: Impurities in Drug Substances (Rockville, MD, Jan. 2005).ICH, Q3A(R). Impurities in New Drug Substances (Feb. 2003).ICH, Q3A(R). Impurities in New Drug Substances (Feb. 2003).European Pharmacopaeia. 8th ed.European Pharmacopaeia. 8th ed.United States Pharmacopaeia. USP 40-NF 35. Nov 1 2016, May 1 2017. Available from: http://www.usp.org/usp-nf/development-process/publication-comment-schedule.United States Pharmacopaeia. USP 40-NF 35. Nov 1 2016, May 1 2017. Available from: http://www.usp.org/usp-nf/development-process/publication-comment-schedule.British Pharmacopoeia; 2016. Available from: http://pharmacopoeia.com/BP2016.British Pharmacopoeia; 2016. Available from: http://pharmacopoeia.com/BP2016.Рекомендации по межгосударственной стандартизации «Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки». РМГ 61-2003. М.; 2010.Recommendations on interstate standardization «Indicators of precision, accuracy, preciseness of the quantitative chemical analysis techniques. Evaluation methods». RMG 61–2003. Moscow; 2010 (in Russian).

The authors declare that there are no conflicts of interest present.